何首乌提取物厂家质量标准

　　【提取物规格】：苷１%-98%

　　【英文名称】：２,3,5,4'-tetrahydroxystilbene ２-o-glucosidet

　　【化学名称】：２,3,5,4'-四羟基-２-o-β-d-葡萄糖苷１0%-９8%

　　【编制依据】《中国药典》2015年版（一部）p175

　　【性 状】 本品呈团块状或不规则纺锤形，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，*木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。

　　【鉴 别】 （1）本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管**。根的*形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。

　　粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4～50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80（160）μm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色和红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。

　　（2） 取本品粉末0.25g，加50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版四部 通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧纤维素为黏合剂的硅胶h薄层板上使成条状，以三lv-（7:3）为展开剂，展开约3.5cm，取出，晾干，再以三lv-（20:1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　【检查】 水分 不得过10.0%（中国药典2015版四部 通则0832*二法）。

　　总灰分 不得过5.0%（中国药典2015版四部 通则2302）。

　　【含量测定】 苷 避光操作。照高效液相色谱法（中国药典2015版四部 通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4ˊ－四羟基－2－o－β－d-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。

　　对照品溶液的制备 取2，3，5，4ˊ－四羟基－2－o－β－d-葡萄糖苷对照品适量，精密称取，加稀制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备 去本品粉末（过四号筛）0.2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀补足减失的重量，摇匀，上清液滤过，取续滤液，即得。

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品按干燥品计算，含2，3，5，4ˊ－四羟基－2－o－β－d-葡萄糖苷（c20h22o9）不得少于1.0％。

　　综合蒽醌 照高效液相色谱法（中国药典2015版四部 通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂；以-0.1%溶液（80:20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

　　对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素对照品适量，精密称定，加分别制成每1ml含大黄素80μg，大黄素40μg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml作为供试品溶液a（测游离蒽醌用）、另精密量取滤液25ml，置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，精密加8%溶液20ml，超声处理（功率100w，频率40khz）5分钟，加三lv20ml，水浴中加热回流1小时，取出，立即冷却，置分液漏斗中，用少量三lv洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三lv液，酸液再用三lv振摇提取3次，每次15ml，合并三lv液，回收溶剂至干，残渣加使溶解，转移至10ml量瓶中，加至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液b（测总蒽醌用）。

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量

　　本品按干燥品计算，含结合蒽醌以大黄素（c15h10o5）和大黄素（c16h12o5）的总量计，不得少于0.10%。

　　饮 品

　　【炮制】 除去杂质，洗净，稍浸，润透，切厚片或块，干燥。

　　本品呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性；横切面有的皮部可见云锦状花纹，*木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。

　　【含量测定】 结合蒽醌 同药材，含结合蒽醌以大黄素（c15h10o5）和大黄素（c16h12o5）的总量计，不得少于0.05%。

　　【鉴别】（除横切面外）【检查】【含量测定】（苷）同药材。

　　【微生物限度】需氧菌总数：≤103cfu/g

　　霉菌和酵母菌总数：≤102cfu/g

　　大肠埃希菌：每1g中不得检出

　　【性味与归经】苦、甘、涩，微温。归肝、心、肾经。

　　【功能与主治】解毒，消痈，截疟，润肠通便。用于疮痈，瘰疠，风疹瘙痒，久疟体虚，肠燥便秘。