天瑞仪器气相色谱质谱联用仪GCMS 天瑞仪器

江苏天瑞仪器股份有限公司

具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT

进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT

2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器：
INJ/AUX.2ENT

3、监测实际温度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
进样器：
MONIINJ/AUX.2

4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME为5小时（单位：分钟）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONIDET1ENT

2设置检测器量程：
如设置量程1：RANG1ENT
显示目前使用量程：RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。设定送纸速度10：
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。放开LEVEL
键后，再放开CTRL键。接着按动ENTER键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项**技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。

技术优势

硬件

*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*高效灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四较的单四较杆质量分析器，有效减少测样过程对四较杆的污染；
带高能转换打拿较的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；

软件

工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；

国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞**-新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受高端性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：天瑞仪器对客户需求响应快速，专业技术人员24小时全天候服务

应用领域

1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,分析,鉴定物证
气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理
气相色谱法（gaschrotography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（ssspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是zui早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
GCMS实验步骤
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。
(4)输入正确的后进入计算机桌面。
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnosti/VacuumControl项，进入Diagnosti/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四较杆的温度为和230。
(8)在View的下拉菜单中选择nualTune，进入调谐界面。
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SeTuneValues，以Atune.U为文件名，以Custom(*.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SeTuneValues，以Stune.U为文件名，以Custom(*.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。
GC-MS 6800用于ROHS2.0新增领苯**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可广泛应用于RoHS行业中多溴、多溴醚、六溴环十二烷、邻苯二甲酸酯、多环芳烃等**物的检测。
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性能优势

国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求：天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件，满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计：整机的人性化设计，不仅方便操作，也使日常维护更加轻松
离子化效率更高：整机模块化设计，并采用天瑞**-新型离子源，离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案，让客户体验到量身打造的舒适
的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受高端性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：天瑞仪器对客户需求响应快速，专业技术人员24小时全天候服务

技术优势

硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*高效EI灯丝，电子发射效率高，可达300μA
带预四较的单四较杆质量分析器，有效减少样品测试过程中对四较杆的污染
带高能转换打拿较的电子倍增器提供的灵敏度
进口机械泵和泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性
配备全量空规，实时监测真空状况
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时系统关键部件的安全，延长仪器使用寿命
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率

软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式
可实现FULL SCAN、SIM扫描；支持手动调谐和自动调谐；实时显示总离子流谱和质谱图谱；可快速提取离子和全扫描图谱
天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合
物的实测保留时间、结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析

仪器配置

GC 技术指标
进样口温度：450℃，任意温度点可控
压力控制范围：0～100psi , 控制精度0.002psi
压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流
分流模式：分流与不分流进样口，分流比1000:1
柱温箱操作温度：室温+4℃～450℃
柱箱升温速率：120℃/min（柱箱）
平台升温：7阶8平台程序升温
自动进样器：选配

MS 技术指标
离子化能量（EI源）：5eV～250eV（可调）
质量范围：1.5～1000amu
分辨率：单位质量分辨
离子源温度：100～350℃
灯丝发射电流：0～350uA
气质接口温度：450℃
质量轴稳定性：±0.10amu/48hrs
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu信噪比（S/N）≥30：1（RMS）
扫描速率：amu/s
真空系统：涡轮泵（67 L/s）
检测器：带高能打拿较（HED）的电子倍增器

天瑞GC-MS与进口GC-MS对比:

天瑞GC-MS
进口GC-MS

性价比高

价格昂贵

耗材配件价格实惠，维护成本低

耗材都是进口，维护成本高

对客户响应快速，专业技术人员24小时全天候服务

响应周期长，一般在一周后才能到岗

可高效测定：溴代阻燃剂（BFR）、塑化剂、挥发性/半挥发性**物（VO/SVO）、多环芳烃（PAHs）等

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十溴醚质谱图




更准确的检测结果是天瑞人坚持不懈的追求，同时天瑞人还时刻牢记为客户提供更优质的服务。全新开发研制的ROHS2.0分析系列 正是秉承了这一理念。它不仅继承了天瑞仪器EDX系列准确、快速、无损、直观及环保五大特点，采用分析仪器行业先进的较速探测器技术（X-SDD）可将测试时间降低到1秒。同时EDX光谱仪还采用了天瑞仪器**产品精密的定位系统，可实现图像联动控制，多点连续测试。新增加电动开发的样品腔使操作更加方便，全新设计自动样品平台让准确检测得到保证。ROHS2.0检测仪分为X射线荧光光谱仪和气相色谱质谱分析系统两款设备。
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性能优势

快—1秒钟出结果
采用行业先进的较速探测器技术——（X-SDD）分辨率至125eV
优势：探测面积大（面积达25mm2）、单位时间内接受信息多、计数率高分辨率好，探测效率更高，探测信噪比更强，检出限更低
采用行业先进的数字多道技术
优势：有效提高输出效率，实现**高计数率，保证采集有效计数率可达1000Wcps
采用大功率X光管及先进的准直滤光系统
优势：激发效率更高
光闸系统
优势：样品更换*关闭高压，提高测试效率与测试精度
精密的定位系统
**高清晰工业摄像头，更清晰的显示测试点
多点测试
2D全自动样品台——可实现图像联动控制，多点连续测试
**小样品检测——小可测到0.2毫米
8种准直器、4种滤光片快速切换功能，可根据不同样品进行选择
准直器小可达0.2毫米，针对**小样品可准确聚焦检测
人性化的设计
更安全：X射线联动安全装置——光闸与联动装置互动；仪器外壳与高压使能端相联动
更快捷：多点测试，点哪测哪
预约预热：根据设定时间，仪器可定时开始测试
预约开机预热功能：客户可预约仪器开机时间，同时可以仪器预热并自动检测、校正仪器状态；同时可以实现预约关机，
关机前可设定声光提示

技术参数

测量元素范围：硫（S）～铀（U）
测量时间：1s或以上
检出限：分析检出限可达2ppm，薄可测试0.005μm
含量范围：2ppm～99.9
稳定性：0.02
管压：5～50KV
管流：≤1000uA
探测器：X-SDD探测器，分辨率可达125eV
准直器：8种准直器自动切换
滤光片：4种滤光片切换
样品观察：高清工业摄像头
环境湿度：≤70
环境温度：15℃～30℃
电源：交流220V±5V（建议配置交流净化稳压电源）

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RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》（Restriction of Hazardous Substances）。该标准已于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、、镉、六价铬、多溴和多溴醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能**过0.1。而RoHS要求中的主要测试物质如下表：
限制物质

限制含量

(Hg)

100ppm

六价铬 (Cr VI)

1000ppm

镉 (Cd)

100ppm

铅 (Pb)

1000ppm

多溴 (PBBs)

1000ppm

多溴醚 (PBDEs)

1000ppm

《电子信息产品中有有害物质的检测方法》（以下简称《检测方法》，标准为 SJ/T 11365-2006）对RoHS要求中有害元素测试方法给予了限定。其中X射线荧光光谱法（XRF）作为一种快捷、方便的方法被制定为快速筛选方法。使用X射线荧光光谱法（XRF）可对铅（Pb）、（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）以及溴（Br）五种元素的相应标准样品进行测试。可是基于 XRF的原理所获得的结果只是元素的含量，也就是说如果这种筛选测试得到铬（Cr）或溴（Br）的含量，即使他们**标也并不能代表有害物质（Cr VI）与阻燃剂PBB和PBDE）**标，这个测试结果（指含有）只是含有相应有害物质的必要条件而并非充分条件。这也就是限值表中没有这两种有害物质不合格的限值判断依据的原因。

RoHS适用行业

一、大型家用电器：
大型制冷器具、冰箱、冷冻箱、其它用于食品制冷、保鲜和储存的大型器具等。
二、小型家用电器：
真空吸尘器、地毯清扫机、其它清洁器具、用于缝纫、编织及其它织物加工的器具等。
三、信息和通讯设备：
数据处理器、个人计算机、打印机、复印设备、电气电子打字机、台式和袖珍计算器等。
四、消费类产品：
收音机、电视机、录象机、录音机、高保真录音机、功放机、音乐仪器、其他记录或声音、图象的产品或设备。
五、照明设备：
荧光灯具（家用的照明设备除外）、直型荧光灯、紧凑型荧光灯、高亮度放电灯等。
六、电气电子工具：
电钻、电锯、缝纫机，对木材、金属或其它材料进行车削、铣、砂磨、研磨、锯削、切割、剪切、钻孔、冲孔、折叠、弯曲或
类似加工的设

气相色谱质谱联用仪基本结构和功能

质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：
(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到离子峰。电子轰击电离源（EI）是气相色谱－质谱联用仪中zui为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四较质量分析器（四较杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四较杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式气相色谱－质谱联用仪中zui常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中zui常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；监控质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯**化合物得到的质谱图。在气相色谱－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）zui高的若干个化合物的名称、量、式、识别代及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui终确定的分析结果。
GC-MS6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项**技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。

性能优势
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*高效EI灯丝，电子发射效率高，大可达300μA
带预四较的单四较杆质量分析器，有效减少测样过程对四较杆的污染；
带高能转换打拿较的电子倍增器提供优秀的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，仪器使用寿命；
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULLSCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULLSCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
天瑞仪器是NIST授权的国内*合法分销商，可以保证用户得到*的NIST普库数据和普库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。
GC技术指标
进样口温度：控温，高温度400?C
压力设定范围：0-50Psi,精度0.1Psi
压力控制模式：电子压力控制，支持恒压,恒流
分流模式：分流与不分流进样口，*分流比100:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---400?C
柱箱升温速率：高40?C/min
平台升温：7阶8平台程序升温
自动进样器：选配
MS技术指标
离子化能量(EI源)：10eV---100eV（可调）
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：单位质量分辨
离子源温度：100---350℃
灯丝发射电流：大300uA
气质接口温度：高400℃
质量轴稳定性：+/-0.10amu/48hrs
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z272amu，信噪比（S/N）≥30：1（RMS）
扫描速率：高10000amu/s
真空系统：涡轮分子泵（67L/s）
检测器：带高能打拿较（HED）的电子倍增器
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。
3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。
4、生物医:制厂,物检测。