X荧光光谱ROHS仪器 EDX光谱仪 欢迎来电垂询

X荧光光谱仪是采用一体化的设计和人体工程学的原理制作而成的设备，它在复杂的环境中能够正常的使用，并且对测量结果没有任何的影响，能够完成元素光谱的化学分析。具有分析范围广，操作简单的特点，广泛应用于考古分析，地质勘探和食品安全等领域，今天就给大家具体介绍下X荧光光谱仪的制样要求是怎样的。定量分析。指的是对样品中的制定元素进行准确的定量。它需要有一组的标准样品作为参考物。通常需要多于五个的标准样品，这样才能够建立起比较可靠的曲线。其中它对标准样品的要求为：它们的元素种类和需要测量的样品相同或者是相似；其中含有的组分含量是已经知道的内容；能够向相关的机构进行购买。半定量分析。它们和定量分析的不同在于，它们是不需要标准样品的，但是能够做非破坏性的分析。其中，半定量分析的准确性是和样品本身有关系的，不同元素的半定量分析的准确度也是不同的，在同一元素的不同样品分析时，它们的准确度也是有可能不一样的，但是大多数的半定量分析的准确度都是可以达到定量分析的准确度的。X荧光光谱仪的制样要求主要有定量分析和半定量分析两种不同的要求，其中，半定量分析主要适用于要求速度快，但对准确度要求不是很高的样品测量。大家可以根据实际的情况选择合适的测量方法。
1 X射线发生器： X射线管型号：Varian OEG-83J；靶：铑（薄窗口型）
　　2 高压变压器： 容量：大50KV、100mA；极性：正极；冷却：自来水
　　3 功率控制器： PCX-16。控制方法：次较检测与初级控制微机控制；容量：大50KV、100mA；管电压设定：20～50KV，增量5KV；管电流设定：5～100mA，增量5mA；保护功能：过载、过电压、过电流与冷却水异常（温度、压力、流量）
　　4 冷却水供应单元： CWC-16（内置）。型号：蒸馏水循环系统CWC-16；热交换：通过双管与外部冷却水进行热交换；外部冷却水：水温18℃±4℃，流量6L/min；水压：3.0kgf/cm2；内部循环水：给水压力3～4 kgf/cm2；流量5L/min；安全机构：带有离子交换树脂柱与电阻计，当水温升高，流量下降与水的导电性升高时，X射线关闭，以及在DPX-16操作面板上发出警报
　　5 分光器单元：
　　5.1 固定单色器： 真空弯晶单色器
　　5.2 扫描单色器： 平行光束单色器；要求空间：3道固定单色器（36道型配置）；快速归位速度：1800°/度；小扫描步宽（2θ值）：0.01°
　　5.3 单色器安装基座： 36道型
　　5.4 温度控制系统： 方法：恒温空气循环法；稳定性：设定温度的±0.2℃；环境温度要求：18～25℃
　　5.5 样品装卸系统： 方法：利用回摆机械手向*位置装样；回摆速度：60转/分钟（电源50/60Hz）
　　5.6 真空系统： 真空泵：类型直接驱动流转机械泵；速率：月160升/分钟；带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度；真空计测试方法：计算机控制皮拉尼计测定；真空稳定器：可以任意设置真空稳定度
X射线荧光光谱仪（XRF）具有谱线简单、不破坏样品、操作简便、测定*等优点，广泛应用于地质、冶金、采矿、有色、海洋、生化、环境、石化、商检、电子、公安、考古、难融化物和建材工业等领域。但因为XRF操作简便的优点，使得现在一些“不求甚解”的使用者，只会使用，缺乏对于XRF的基础知识。你得懂XRF的原理么？你知道XRF的分类么？你知道各类XRF有什么优势么？
下面为大家一一解答：
XRF的原理是什么？
X射线荧光（XRF），顾名思义，利用了X射线和荧光技术，当原级X射线照射在待测样品上，产生的次级X射线叫X射线荧光，通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素，但是在实际应用中，一般有效的元素测量范围为从铍（Be）到铀（U）的90余种元素。
XRF的分类有哪些？
XRF根据原理不同主要分为两类：波长色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF），其根本区别在于检测方法的不同：
波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF），简称为波散型XRF，其原理是将X射线荧光通过晶体或人工拟晶体将不同能量的谱线分开，然后进行检测。通过谱线的波长进行定性分析，通过能量的强度进行定量分析。
波散型XRF
能量色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），简称能散型XRF，没有复杂的分光系统，X射线荧光直接进入探测器，再经放大器放大成形后进入多道脉冲幅度分析器，将不同能量的脉冲分开并处理，就可以对能量范围很宽的X射线谱同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。
X荧光光谱仪正确建立面向应用的标样的重要性
从上面我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性，大都和实际检测材料偏离较多。而这大大影响了X射线荧光光谱仪的使用，有时检测的值偏离几十甚至上百倍。按照X射线荧光光谱仪的理论是可以进行相对更精确的定量分析的。很多设备的用户是中小型企业，往往不可能再负担更加昂贵且使用成本高昂的ICP_OES，将一台数十万的设备如何发挥它的佳性能，这是其用户迫切关心的问题。
面向应用的标样，实际上就是用户根据自己所需测试的材料，对应其主要组份的同一性进行分类，建立几组需要检测的有害物质含量不同的标准样品。由于这种标准样品和实际产品的组份基本一致，其偏析度很小。在进行样品测试时，可以很精确的测得偏差很小的数据。在一定程度上增加了检测的可确定度。保证用户检测的高校和准确。
X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用？
(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。
(2) 铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。
22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？
(1) 原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点
(2) Sb的K线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。
23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的si时，用什么进行校正要好些呢？
(1) 用含Si量接近待测合金中Si含量的合金标样校正。
(2) 基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。
实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。
原因是:
A、可能是定值还得在准确一些。
B、制样上的偏差比较大。
其中*二条比较主要。那没有办法，自己解决。
X荧光光谱仪测试方法及结果
　　经上述控制方案的设计后，按照《JJG 810-1993波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》的要求对各器件切换的精密度进行了检定。精密度以20次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示。每次测量都必须改变晶体、准直器和滤波片的位置条件。
　　RSD计算方法如下：
顺序式公式1.jpg(1)
顺序式公式2.jpg(2)
顺序式公式3.jpg(3)
顺序式公式4.jpg(4)
　　式中：
Ii——i次测量的计数率;
T——测量的时间;
n——测量的次数;
顺序式公式5.jpg——n次测量的平均计数;
S——n次测量的标准偏差。
　　连续20次测量中，如有数据**出平均值±3S，实验应重做。
　　通过不做任何变化的计数涨落试验、准直器重现性试验、晶体重现性试验和滤光片重现性试验分别测量时间10s，交替测量20次并记录与涨落试验同条件的CuKα辐射的计数率值。后与国标**的鉴定结果和其他同类仪器的性能对比如表1所示。
X荧光光谱仪如何建立面向应用的标样
如何建立面向应用的标准样品呢？可以从以下几步实施：
1、先将用户要检测的样品材料进行分类，将不同材质的样品分成不同类别。
2、同类别的材料再按其基材和主要组份分类。
3、同基材的材料按照其主要组份进行归一化分类。
4、确认归一化的材料的组份差别控制在可容许范围内，并确认其中应无影响谱线的不确定特征干扰元素出现，或者按照供应商进行分类。
5、在1-4步基础上(用户可根据自己需要的精确度和可操作性选择进行到那一步)后细分的类别，使用ICP_OES和GC_MS等仪器对其中的主要组份、相关组分和待测组分进行定量分析。并根据待测组分的含量情况可以人为添加一定量的待测元素，为了保证添加的元素的状态稳定，应尽量添加其稳态化合物。以此建立给分类材料的标准样品，并使用该标准样品在X射线荧光光谱仪上建立标准曲线。
6、根据用户需要，不断扩充标准样品种类，并对应材料使用者进行对应的物料编号或使用用户编号，使操作员能准确使用对应的标准曲线进行该类材料的检测。
自然界*约有70多种金属，其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等。而合金是指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成，具有金属特性的材料。
常见的合金如铁和碳所组成的钢合金;铁、铬、镍组成的不锈钢；铜和锌所形成的黄铜等。
金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料。
黑色金属又称钢铁材料，包含纯铁，含碳 2%～4%的铸铁，含碳小于 2%的碳钢，以及各种用途的结构钢、不锈钢、耐热钢、工具钢、高温合金、精密合金等。广义的黑色金属还包括铬、锰及其合金。
铁是地球上丰富且**的金属元素，几乎是所有的产业不可欠缺的基础素材。从冰箱、厨具、洗衣机、汽车、铁道、电车、铁桥、船舶、电塔、楼宇、厂房、机械无不充斥着它的身影。
有色金属是指除铁、铬、锰以外的所有金属及其合金，通常分为轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等。
合金的强度和硬度一般比**属高，并且电阻大、电阻温度系数小，具有良好的综合机械性能。
常用的有色合金有铝合金（使用多）、铜合金、镁合金、镍合金、锡合金、钛合金、锌合金等。作为结构材料和功能材料广泛应用于机械制造业、建筑业、电子工业、航空**、核能利用等领域。
随着各行业对金属材料的需求不断增长，一些复杂的材料应运而生。金属的成分组成是决定材料性能的主要因素，了解金属成分及性能，才能更好的将材料应用到产品中。
新型合金材料——液态金属
液态金属，它也被称为块状非晶，原子呈无序排列，无晶界，微观结构均匀，无析出相。
这种材料的关键形成条件在金属熔体的冷却过程中让其冷却速率足够大，熔体处于过冷状态，此时金属熔体的剪切粘度会急剧增大，导致传质过程困难，结晶反应被抑制乃至避免，熔体中的原子来不及进行规则排列（结晶）而形成*特的短程有序，长程无序的原子排布，也就是非晶合金。
通过围绕深熔点（也称为“共晶体”）合金组成的设计，可以将合金从液态（其中不存在晶体结构）冷却至室温而不形成晶体结构（因为晶体的形成需要时间，类似摇玻璃瓶）。**速冷却，可以将“液态”原子结构捕获到非结晶（或“无定形”）固体中，产生一类新的金属合金，就称为非晶金属或液态金属。
液态金属具有较为优越的性能。其强度为不锈钢的3倍，铝、镁合金的10倍以上，钛合金的1.5倍以上，就算是在轻合金中，液态金属的单位密度强度也是较高的。液态金属的安全使用强度为1500Mpa，弹性应变能量可达到19Mj/m2，而好的弹簧钢的弹性应变能量也仅能达到2.2Mj/m2。
目前已有液态金属技术初步应用于智能手机的事例。iPhone的组件中就用到了液态金属。只不过由于其生产困难，并且对工艺要求较高，因此并没能应用到iPhone的外壳之上，而是用在了SIM卡的取卡针中。
液态金属具有高强度、高硬度，较强的耐磨性和耐腐蚀性，非常好的散热性、电磁屏蔽性以及自驱动性。
液态金属可用于散热器 和电子增材制造领域，但凭着其优越的性能，液态金属在未来还有非常广阔的应用空间。
世界上轻的金属——微格金属，它可能是世界上轻的金属材料。
微格金属由微型空心管连接而成。空心管直径约100μm，壁厚只有100nm。它们互相连接，构成了开放的蜂窝状聚合物结构。
微格金属是中空结构，中间的空气高达99.99%！因此也可以说微格金属主要由轻飘飘的空气构成，它甚至可以停放在蒲公英上，或者像羽毛一样从高处“漂浮”到地面上。
空心管的连接在模拟埃菲尔铁塔的镂空结构的基础上，设计成蜂巢形状，使之更加坚硬和牢固。
这种材料主要有两个特点：一是在吸收能量方面的压缩性，二是中空的轻质性。这种材料不仅可弯曲而且具有的耐压性，相比普通金属能够吸收更多能量。
波音研制出这种材料后要把它用在航空**设备中。比如像飞机的侧壁面板、行李箱、地板这些结构件都会是这种新型材料的应用场景。当一种 99.99% 的结构都是空气的材料被用在飞机上时，直接的结果是飞机重量变轻，可以为航空公司节约燃油。
虽然现在微格金属主要应用在航空**方面，但它还有许多潜能等待研究人员的挖掘，相信有一天，微格金属会惠及到生活的各个方面。
X射线荧光光谱仪的种类
1895年，德国物理学家伦琴发现X射线；
1896年，法国物理学家GEORGES S 发现X射线荧光；
1948年，美国海军实验室弗里德曼和伯克斯应用盖克技术器开发出*1台波长色散X射线荧光光谱仪；
20世界七十年代，我国开始引入X射线荧光光谱仪。
X射线荧光光谱仪的种类（按规模分）：
便携式荧光能谱仪：同位素源为激发源，体积小巧，便于携带，不能达到大型荧光能谱仪的分析精度，可同时分析24种元素，主量元素分析准确度可达1%以内。
小型管激发X荧光能谱仪：探测器采用正比技术管技术，体积较小，价格*，单元素的高含量的分析，分辨率较差，不能对相邻元素进行分析，不能进行多元素分析，一般仅对一个元素进行半定量分析。
大型X荧光能谱仪：采用SI（LI）探测器技术，很高的稳定性，很高的灵敏度，准确度和重现性，可同时分析Na~U的各种元素，分析的浓度从**--PPM级。
微区X荧光能谱仪：从事材料的平均成分分析，可对微区选择的分析，价格较高。
X射线金属成分无损快速分析仪
在生产活动中，我们经常要面对两个问题，一个是金属是什么材质，另一个是某个金属材料是否符合想要的材料要求。通过对金属材料的成分进行分析，可以了解材料的成分，从而对产品质量进行监控，对于出现问题的产品进行分析，还可以分析原因，消除隐患。
X射线荧光光谱法大多数用来测定金属元素，也是一种常见的金属材料成分测定方法。
目前钰芯善时联合品牌的X射线荧光光谱仪拥有多项*有的技术，产品**海外，获得业界认可。
图谱界面
图谱界面可以任意调整大小，便于在研发过程中盲样分析时对各种元素的寻找。
参数设定界面
包含了尽量多的参数设定窗口，可以方便使用人员，尤其是研发人员对软件和分析结果状态的了解。

X 射线荧光制样方法浅谈
一、概论X 射线荧光光谱法是一个相对分析方法，任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性；用于制作校准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。1．由样品制备和样品自身引起的误差有（1） 样品的均匀性。（2） 样品的表面效应。（3） 粉末样品的粒度和处理方法。（4） 样品中存在的谱线干扰。（5） 样品本身的共存元素影响即基体效应。（6） 样品的性质。（7） 标准样品的化学值的准确性。2． 引起样品误差的原因：（1）样品物理状态不同 样品的颗粒度、密度、光洁度不一样；样品的沾污、吸潮，液体样品的受热膨胀，挥发、起泡、结晶及沉淀等。（2）样品的组分分布不均匀 样品组分的偏析、矿物效应等。（3）样品的组成不一致 引起吸收、增强效应的差异造成的误差（4）被测元素化学结合态的改变 样品氧化，引起元素百分组成的改变；轻元素化学价态不同时，谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。（5）制样操作 在制样过程中的称量造成的误差，稀释比不一致，样品熔融不完全，样品粉碎混合不均匀，用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。3． 样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等。（1）固体块状样品 包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等，其中金属材料占了很大的比例。（2）粉末样品 包括各种矿产品，水泥及其原材料，金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等；还有岩石土壤等。（3）液体样品 油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。4． 样品制备的一般方法不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适，或者经过简单的切割达到X 荧光的要求，只需表面抛光，液体样品可以直接分析，大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论，液体样品就不再讨论二、固体样品1． 固体样品的主要缺点是，一般情况下不能采用各种添加法：如标准添加（或稀释）法、低（或高）吸收稀释法、内标法等。若所有样品中已经含有适当的、一定浓度的内标元素，则上述的后两种方法还是可用, 的。另外，, , 也不能进行化学浓缩和分离。表面结构和成分有时也难取得一致。可能弄不到现成的标样，而人工合成又很困难。2．制样方法固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料（如生铁，钢锭等）制取。另外，也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析，好用激冷。经抛光的原材料，或经砂轮磨打的表面，一般是令人满意的，但对后者仍需进一步抛光，以减少表面粗糙度，并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。抛光的方法有许多种，包括：（1）先进行带式磨削，然后用抛光器抛光，其砂纸粒度依次由粗变细，（2）用车床、铣床或刨床进行加工。对于薄板和箔，必须仔细操作，以保证表面不出现翘曲、和折痕。特别要注意不能照射时间太长，以免受热变形。薄板和箔必须衬上一块刚性支撑物，或把它们粘在一起。制备固体样品时要注意：（1） 样品的分析面不能有气孔，析出物和多孔质现象。（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。（3） 样品的冷却速度。当样品化学组成相同由于热过程不同测得的X 射线强度不同，含C 量高的钢铁样品这种现象尤为**。冷却速度不一致时，对轻元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影响；而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影响分析。因此，要求制作校准曲线的样品和分析样品的热处理过程要保持一致。此外，还和元素在基体金属中的溶解度有关，元素的低固熔性会影响金属的均匀性，快速冷却能形成细晶粒的金相结构，而大颗粒晶粒的边界*发生偏析和不均匀性。对于不适合直接分析的金属样品，如切削样、线材和金属粉末等还可以采用感应重熔离心浇铸法来制备样品。原理是将适当大小的样品放入坩埚，在氩气气氛中通过高频, 感应加热重新熔融，在离心力的作用下注入特制的模子里，然后*冷却制得金属圆块样品。离心浇铸法可以消除样品的基体效应，并且可以采用添加法：稀释法（常见稀释剂的有纯铁），内标法等。还可人工合成标样。但设备昂贵，制样成本高。高频感应离心浇铸熔融炉注意事项：（1） 被熔金属要保持一定的粒度。如果金属颗粒太小，每一细小颗粒上的电势很小，不能产生足够大的涡流使样品升温熔解。（2） 防止坩埚对样品的沾污。缩短熔融时间也可以减少沾污。（3） 组分的烧损。例如Mn，Y 等易烧损元素，含量越高，熔融时间越长，烧损越严重。在保护气氛的压力保护下，可减少或克服烧损现象。而Mn 的挥发也可加入一定量的金属铝作脱氧剂。（4） 在保证分析精度的情况下，可加纯铁作为稀释剂会使制样*进行，且减小分析误差。