国产直读光谱仪排行 直读光谱仪操作规程

钢研纳克检测技术股份有限公司

铝及铝合金加工产品是有色金属工业中的轻金属产品，是其他行业的重要原材料。之前铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法与原子吸收光谱法等，但是这些方法样品前处理过程繁琐。近年来，随着国产直读光谱仪的飞速发展，在金属成分分析应用中运用的越来越广泛。但是，对于非常薄铝箔进行分析时存在一定的困难：分析样品在预燃激发时非常*被击穿，在层叠预燃时又困于将其中滞留的空气赶跑，导致激发失败。因此利用直读光谱仪对铝箔样品进行分析，样品的制备是关键技术之一。
在直读光谱仪上进行分析的样品均要求为块状固体。制备块状铝箔样品，途径一是将样品高温加热至熔融，然后冷却使其凝结成块状；其二是通过机械外力作用把铝箔压制成结实的块状。前者对于分析一些易挥发性元素（As, Sn等）不利；此外，如果铝箔样品表面经过钝化等工艺处理，难于融结。本文用*二种方法制备样品，并以激发时收集到的基体元素Al的光强来比较各种制样方法的差异。
结果表明，由机械压样机破碎样压制制备的铝箔样品可胜任在直读光谱仪上进行快速分析，测定的结果与化学方法相一致，适合于日常检验样品量繁重的工厂、实验室、品质检验部门之样品的制备及。

光谱仪是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。光谱仪主要包括四个部分：光源、入射狭缝、色散元件（图中为棱镜）、探测器，如图中1-4序号所示。同时，与相应配套的光学系统，如光源系统、准直系统、成像系统

火花直读光谱仪属于高精密仪器，在实际操作中应该注意几个要点，以免误操作不当给分析结果带来误差，甚至不能测试结果，更严重者会损放坏火花直读光谱仪，或影响寿命。
1、试料激发和计算机操作
①、为了安全起见，计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底。
②、试样放好后，才能使用计算机的操作指令，激发试样。
③、在激发岗位操作时要注意三点。点要听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音则不正常。
*二点检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电(白点)是不好的。*三点要检查激发点的位置上
是否有微小裂纹，气孔和砂眼，激发点有无重叠等，提供给数据处理工作时做重要的参考。
④、每个试样，必须激发三次以上。
⑤、计算机操作时，应记下炉号，次数和钢种，并要记录操作者的姓名。
2、数据处理操作
①、分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激
发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时
间，也要激发接近含量的标钢，以便证明仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时，必须进行标准化，校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号，负号，不要加减错误和看错小数点。
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定，可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时，可以再实行标准化，保证分析结果的准确。
②标准化操作时，研磨标准化样品用新的砂轮片面。
③、标准化过程中，要检查标准化样品的号码，按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后，要检查一下系数和补偿值，与上一次做对比，不要变动太大。
4、控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况，个别元素接近边缘规格或**过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样，要注意样品的状态(指淬火，退火状态)选择适当的控制标钢。
5、氩气的使用
①、换氩气前，先将瓶内气体空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通氩气表前应试一下瓶嘴是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在氩瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数：0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异)，并规定：平时待机状态：流量为0.1—0.5L／
min激发前大流量冲洗为5—8L／min激发流量3—5L／min
③、每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新氩气；如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。

直读光谱仪有哪些种类？
根据光栅所处的环境不同，可分为真空型和非真空型直读光谱仪，其中非真空型直读光谱仪又可分为空气型直读光谱仪（无法测定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量）和充惰性气体型直读光谱仪（可以测定真空紫外元素）；
根据仪器的结构不同，又可分为多道直读光谱仪和全谱直读光谱仪，其中前者多采用光电倍增管作为器，后者多采用阵列器（如CCD）。
随着CCD技术的不断发展，直读光谱仪开始朝小型化、全谱型方向发展。小型化仪器功耗小，占用空间小且易于维护；全谱直读光谱仪能够获得全波段范围内的光谱，满足多基体分析要求，谱线选择灵活，可以有效扣除光谱干扰，分析更准确，而多道直读光谱仪只能有限数量的光谱，很难做到这一点。