宁波电感耦合等离子体发射光谱仪ROHS检测仪仪器

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

ICP2060T测定儿童玩具中的八大重金属欧盟标准及加拿大标准方法比较
儿童玩具的“”存在于哪里？ 大多存在于涂料中，国内部分企业生产儿童玩具有两套标准，出口的标准很可以使用无无害原料，而内销却用低成本的有害原料。 我国大多数的色彩类玩具重金属过欧盟标准，以再生塑料制成的儿童玩具大多重金属标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料，当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、标时，就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下，都可能将重金属带入体内，也就是说，重金属可通过适当的介质迁移进入人体。
颜色越鲜艳含重金属越可以。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳，消费者在购买儿童玩具时，也容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出，儿童玩具的油漆颜色越鲜艳，其含有的铅等重金属越多，这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的，如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色持久保持鲜艳，所以，越是颜色鲜艳的油漆，越可能含有大量的铅。
我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究，而用ICP对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于ICP是多元素同时进行测定，故分析速度，同时检出限较低，线性范围较宽，这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种，参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性，因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。
一、实验部分
1.1　仪器装置
ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪；
样品提升量:2.0mL/min；
可以频振荡发生器,频率27.12MHz；
同心圆雾化器；
双筒型雾室
1.2　工作条件
（1）可以频功率：900W。
（2）等离子气流量：12L/min。
（3）辅助气流量：0.6L/min。
（4）载气流量：0.7L/min。
（5）积分时间：0.5s。
1.3　试剂
、、均为优级纯；
纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的标准溶液，浓度为1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
1.4　样品处理
总量测试：测量称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml在电热板上低温加热，后装入微波消解仪中微波反应，待程序完成，消解罐温度冷至室温后开罐，过滤定容至50ml容量瓶中，待测。同时做样品空白实验。
欧盟标准可溶性测试：测量称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大标准可溶性测试：称取测量称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
二、结果与讨论
2.1　分析线的选择
用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。
2.2　工作参数的选择
2.2.1　功率的影响
由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。
2.2.2　辅助气流量
考虑到有些玩具样品含**物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。
2.2.3　酸度的影响
由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标测量定的,故不考虑酸度的影响。
2.2.4　观察可以度的影响
用Mn(波长257.61nm)进行观察可以度调节,调整其佳观察区以作为测量观察可以度。
2.3　校准曲线的绘制
分别将标准溶液配制成系列标准溶液,以纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。
2.4　微波消解程序的选择
三、结论
通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求，采用ROHS检测仪仪器ICP2060T对玩具中有害重金属元素的光谱分析，均可满足客户的测试要求，可广泛用于出口玩具的日常检验方面。

汽车行业解决方案
欧盟议会和理事会在2000年9月18日颁布了“2000/53/EC关于报废汽车的技术指令”，规定在2003年7月以后，原则上要求汽车材料不能含有铅、、镉和六价铬四种有害物。这是**对汽车材料含重金属问题进行规范。此后，欧盟相继颁布了“2002/525/EC”和“2005/673/EC”技术指令，对原“2000/53/EC”技术指令附录二中有关重金属禁用的豁免条款进行了修订，终形成了欧盟对汽车产品重金属禁用的技术法规体系。

重金属作为合金元素、杂质或者添加剂等广泛存在于各种材料中，在报废汽车回收时容易造成二次污染，对环境保护不利。*机构研究表明：铅是一种对人体系统有害作用的物质；镉会损伤人体肾脏器官；铬、镉、、铅及其化合物是可能的致物质。

如何在不损害车辆的情况下对以上有害元素进行的测试，是汽车行业必须思考的一个问题。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司总结了多年的X荧光光谱仪研发经验，研发出多款专门针对有害元素测试标准的仪器。这些仪器各项性能指标均达到或优于标准，目前已经获得市场的认可，在有害元素测试市场中占有很大的比重。下面就对此款仪器进行介绍。
ICP-2060T 电感耦合等离子光谱仪
ICP-2060T电感耦合等离子光谱仪可用于汽车产品中重金属（镉、铅、铬、）和其它微量金属元素（如铜、铁、钙等）的检测。ICP-2060T电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪，具有优异的分辨率、测试测量度与精密度。
性能优势:

全反射消色差光学系统
采用凹面反射镜代替凸透镜作为光学聚焦元件，解决了不同元素焦点不同而引起的色差问题，同时提可以光学系统效率。
波长范围宽
选择3600条刻线光栅，波长范围可达190nm-500nm
选择2400条刻线光栅，波长范围可达190nm-800nm

全自动化设计
自动化程度可以，整台仪器除了电源开关，仪器所有功能都是通过计算机控制，可靠、安全、方便。
气体流量自动控制
进样系统中，载气、等离子气、辅气全部采用的质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、流量稳定等优点，确保了进样系统的稳定，为光源的稳定提供了坚强的**。

的进样系统
的进样系统、稳定，可配备国内外各种雾化器、雾化室，可以配备可以盐雾化器，耐氢氟酸雾化器等，满足不同客户的需求。
自动进样器：选配ROHS检测仪*的自动进样器，让测试操作加省心省力。
稳定的废液排除系统
通过蠕动泵进行废液排除，确保进样量与废液排除速度一致，客户可以根据需要适当调节速度，确保进样系统稳定。

稳定的全固态射频电源
仪器采用的射频电源为ROHS检测仪仪器*的全固态射频电源，具有体积小、效率可以、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，进一步提可以了仪器的稳定性与安全性。

测量的全自动匹配功能
负载终端采用ROHS检测仪仪器*的全自动匹配技术，具有匹配速度、精度可以等优点，确保了输出功率大限度的加到了负载上面，提可以电源的使用效率，从而提可以仪器的稳定性，并使得整个点火过程方便简单。

技术指标

固态电源
输入电源：交流220V，电流20A
工作频率：27.12MHz
频率稳定性：<0.05％
输出功率：800W～1600W，连续可调
输出功率稳定性：≤0.05％
输出工作线圈内径：25mm、3匝
同轴型器外径：6mm
双筒型雾室外径: 35mm

扫描分光器
光路：Czerny turner型
焦距：1000mm?
光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm或2400L/mm，刻划面积（80×110）mm
分辨率： ≤0.008nm（3600线光栅） ≤0.015nm（2400线光栅）
扫描波长范围：3600线光栅：（190～500）nm? 2400线光栅：（190～800）nm

电子测量及控制电路
光电倍增管规格：R212/R928
光电倍增管负可以压：（-50～-1000）V
光电倍增管电流测量范围：（10-12～10-4）A
信号采集：VF转换

计算机系统
主机：联想电脑
显示器：17英寸液晶显示器
打印机：Canon喷墨打印机

测量范围
液体含量：0.01ppm～几千ppm
固体含量：0.001%～70%
重复性：相对标准偏差RSD≤1.5％
稳定性：相对标准偏差RSD≤2％
测试速度：5～8元素/每分钟
典型元素检出限（μg/L）：大部分元素 1ppb～10ppb

整机技术指标
扫描波长范围：190nm～500nm（3600L/mm光栅）
190nm～800nm（2400L/mm光栅）

仪器尺寸
体积：台式 1.5m×0.8m×0.8m

仪器配置

ICP-2060T通信网线
交流参数稳压器
ICP-2060T电源线
接地铜板、铜带
进口雾化器
国产雾化器
气管
气体减压阀
自动温控冷却循环水箱
水管
炬管
双筒形雾室

ICP-2060T测定汽车塑胶配件中镉、铅、铬含量
1、主要仪器和试剂：
ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪；微波消解仪；、、硫酸；EC681K塑胶标样；Pb、Cr、Cd标准溶液（1000mg/L）
2、样品预处理（微波消解法）
称取约0.5000g（至0.0001g）样品于微波消解罐中，加入6mL、2mL，于160℃电热板上加热预反应30min后取下冷却，冷却后装上垫，装罐置于微波消解仪中以下表设置参数运行消解样品。
待程序运行结束，冷却完成后取出，过滤定容至50mL待测，同时做平行样品及样品空白试验。
3、样品测定
用电感耦合等离子体发射光谱仪直接吸取标准溶液及样品溶液进行测定，得到镉、铅、铬元素响应强度，计算样品中镉、铅、铬浓度。

ROHS检测仪仪器ICP3000在土壤监测中的应用解决方案
ROHS检测仪仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验，产品覆盖光谱及质谱，致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案，ROHS检测仪仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。参照HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）。
全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪（ICP3000）在土壤分析中的应用
ICP3000仪器简介
ICP-3000电感耦合等离子体发射光谱仪是ROHS检测仪仪器公司经多年技术积累开发出的一款性能优异的全谱直读型光谱仪，用于测定不同物质（可溶解于、、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量。自动化程度可以，操作简便，稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医、石油制品、半导体、食品、生物样品、事科学、农业研究等各个领域。
ICP3000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
ICP3000的特点及优势
1.测量：1048576像素的大幅面上可分割成若干个关注子区，利用随机访问技术可实现微秒量级的可以速光谱读出，可实现秒级测量。
2.可以动态范围：采用无损读出技术，可针对同时测量的不同谱线实现各自积分时间的优化选取，能同时对强和弱的光谱信号进行探测，动态范围可达10^8。
3.测量与全谱测量双重模式可选：前者通过微秒可以速光谱读出可将测量时间大大缩短，后者可离线自己添加谱线进行再分析而*进行再次测量。
4紧凑的可以分辨率光学系统：全新的中阶梯光栅+棱镜垂直交叉色散光路，全部采用球面反射镜进行光路优化设计，在全波长范围内实现了相对均衡的分辨率(7pm@200nm，8pm@279nm) ；在保证可以光学分辨率的前提下，使系统光通量大化，并提供了显著的信噪比。
5.自动标定：智能的波长校正及标定算法，*额外光源及动件。
6.真正意义上的连续覆盖175-780nm全波段，测量范围可扩展至870nm。
7.采用CID检测器，可对样品溶液进行定性分析。
ICP3000性能参数
测试速度：每分钟73元素
分辨率： 在200nm处优于7pm，279nm处优于8pm
波长范围：真正意义上的连续覆盖175-780nm全波段，测量范围可扩展至870nm
光 栅：52.67 lp/mm，63.5°闪耀角
棱 镜：9.5°**角，纯紫外熔融石英
焦 距：440mm，紧凑型光室
探测器： 百万像素，27.6mm×27.6mm大幅面CID
固态电源：频率27.12MHz，700-1600W ，效率可以于75%
测试性能：短期重复性≤0.5%，长期稳定性≤1.0%
光室恒温：35±0.1℃
氮气吹扫：可以速吹扫6L/min，正常吹扫2L/min
ICP3000测定土壤中重金属元素含量
（1）参考标准
HJ 350—2007 展览会用地土壤环境质量评价标准
（2）范围
本方法规定了土壤中锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、和锌的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法。
（3）原理
土壤样品经过消解后加入内标溶液，样品溶液通过进样装置被引入到电感耦合等离子体中，根据元素的发光强度测定其浓度。
（4）试剂
（优级纯）；（优级纯）；30%（优级纯）；各元素标准储备液；
（5）仪器设备
全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP3000)；分析天平（称量精度到0.1mg）；纯水机；温控加热板；微波消解仪。
（6）样品处理
样品消解分为湿式消解法和加压容器消解法，样品经消解后制备成样品溶液。
仪器功率：1000W，等离子气流量：12L/min，辅助气流量：0.6L/min，载气流量：0.7L/min。
在 ICP-AES正常运行后，将样品溶液通过进样系统引入到电感耦合等离子体中，分析波长测定各元素的光谱强度。
小结：ICP3000测定土壤中12种金属元素具有较可以的灵敏度和较低的检出限，分析过程中的实验条件易于控制，能够满足土壤批量样品的分析要求。

ICP3200全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪是ROHS检测仪仪器继ICP3000成功推出后，推出的又一款全新概念、具的双向观测ICP-OES，融合新变频电源技术、智能光路切换技术、谱线深度处理技术，可实现基于双向观测的定量与定性分析处理。

性能特点

强大的软件分析功能
逐步向导式，轻松建立分析方法，轻松完成测量，易学易懂。
智能光学校准算法，可自动校准二维光谱位置，*重复谱峰校准即可进行测量，保证测量测量的同时节约大量的溶液和时间。
多样品结果集管理，方便用户对样品归类，便于结果查询和离线处理。
创的多峰拟合技术，在处理复杂基体时，可将分析信号从测量光谱中提取出来，消除干扰元素影响，增加测量的测量度。

双向观测光路智能定位
开机后可根据需要选择调节模式，智能定位垂直炬双向观测位置。并且在方法开发中*针对未知样中的元素选择分析模式，在选择测量元素和波长后，软件根据大数据库对信息将仪器自动切换到佳测量模式，大大减少测量时间，提可以测量效率。

自动校正特征谱线位置
全谱直读ICP3200分析软件采用ROHS检测仪团队*的自动校峰算法，方法基于三坐标映射可标定二维光谱波长，*重复校峰操作。

创的定性分析算法
全谱直读ICP3200分析软件采用ROHS检测仪仪器特定性分析技术，方法中针对复杂基体，依次甄别主含量元素、次主含量元素，以此为判断先验条件来判断未知元素是否存在。
同时采用多元可以斯拟合算法大大减少干扰对待定元素谱线的误判。
软件采用概率显示分析结果，大幅提可以了定性分析测量度。

应用领域

环保行业、石化行业、冶金行业、玩具行业、地矿行业、贵金属行业、稀土行业
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。