国产ICP-MS公司 电感耦合等离子质谱仪

钢研纳克检测技术股份有限公司

ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：
1.  酸化或溶解样品 样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2.  选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3.  行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5.  选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6.  能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7.  进行质量控制校正（QC check）
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。

采用PlasmaMS 300进行分析时样品注意事项：
很多样品的初始状态并不适合直接上机测试，例如:
固体样品 浑浊样品(Heterogeneous)
待测元素含量过高 (**SMAMS 300的动态线性范围大约是 100ppm)
高基体 (我们建议**SMAMS 300上机样品TDS <0.2%w/v，TDS为总固态可溶物含量
Total Dissolved Solids)
由于以上原因，我们需要先将样品转换成液体形态。一般来说，HNO3是比较理想的选择， 但有时候由于样品基体的原因，无法使用HNO3---例如**样品和钢铁样品等。如果可以 使用HNO3，2%  HNO3是比较适合**SMAMS 300分析上机的。因为的HNO3加入一般不会增加 多原子干扰，同时，高纯度HNO3比较*买到。
其他类型的酸试剂都会带来额外的干扰。例如：添加HCl来溶解样品，会产生ClO  &  ArCl， 因此会干扰V & As的测定。磷酸和硫酸的添加会干扰Ti & Zn的测定。
我们建议 **SMAMS 300 的样品溶解并稀释到以下范围：
< 0.2% w/v TDS(Total Dissolved Solids)

PlasmMS等离子体的形成可以用弗林明左手定则(Fleming’s  Rule)来解释，该定律解释了电流、RF频率、与能量之间的关系。
气沿着感应线圈的轴向通过石英炬管。RF发生器给水冷式感应线圈供能，在炬焰内 部产生射频磁场(radio-frequency magnetic field)，该磁场并不直接偶联惰性气体，但通 过将特斯拉线圈的放电传给氩气，可以形成一些Ar+。这些起始离子可以将RF磁场与氩气 偶联，更多的Ar+不断产生，因而可以在矩管内维持稳定的等离子体。
等离子体刚形成时，并没有通雾化气，此时等离子体是螺旋管形状(toroidal)的，随着雾化 气流速的增加，样品气流会穿通等离子体的通道(central  channel)，样品在中心通道 处被电离。
氩气等离子体由自由Ar+离子和电子组成，由RF射频振荡供能，振荡频率是27Mhz。相比 离子而言，电子的移动性更高，会跟随RF线圈的方向而移动。因此，在等离子体内部出 现了电荷分离，因此某种程度上来说等离子体可以像二极管(diode)那样，一小部分的RF 会发生反射回流(rectified)。产生的实际效果就是等离子体相对大地(earth)而言，会带些 许正电(或者负电)，因此离子会产生额外的加应。另外一个效应就是，在截取锥与采 样锥之间的低压区间，会产生小小的电晕放电(corona  discharge)现象，而该区域会发生 一些重新结合的反应(re-combination  reactions)。利用RF发生器内部的虚拟接地，可以有 效减少等离子体的RF反射、接口处放电、以及导致的重新结合等。

**SMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、雾化器(Nebulizer)。每个部件都关 系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及雾化器的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要 松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管 放松。
样品以什么速率被传输到雾化器非常重要。不同雾化器由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。