药用级三氯叔丁醇 有质检单

西安天正药用辅料有限公司

本品为2-甲基-1，1，1-三氯-2-丙醇半水合物。按无水物计，含C4H7Cl3O不得少于98.0%。 

【性状】 本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭。
　　本品在乙醇、三或挥发油中易溶，在水中微溶。
　　熔点　取本品，不经干燥，依法测定（通则0612），熔点不低于77℃。 

【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 

【检查】 酸度　取本品5.0g，加乙醇10ml，振摇使溶解；取4ml，加乙醇15ml与香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀，其颜色与对照液（取0.01mol/L溶液1.0ml，加乙醇18ml与香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀）所显的蓝色比较，不得更深。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法检查，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901**法）比较，不得更深。
　　氯化物　取本品0.50g，加稀乙醇25ml，振摇溶解后，加1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置5分钟，与对照液（取标准氯化钠溶液5.0ml加1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加银试液1.0ml制成）比较，不得更浓（0.01%）。
　　水分　取本品，照水分测定法（通则0832）测定，含水分应为4.5%～5.5%。
　　炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。 

【含量测定】 照气相色谱法（通则0521）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至135℃，维持10分钟；进样口温度为260℃；检测器温度为280℃；分流比为10∶1。三氯叔丁醇峰与内标物质峰的分离度应大于5。
　　内标溶液的制备　取2，2，2-三适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含15mg的溶液，即得。
　　测定法　取本品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取三氯叔丁醇对照品约100mg，精密称定，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】药用辅料，抑菌剂和增塑剂等。