药用级山梨醇 有质检单 2022年报价

西安天正药用辅料有限公司

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味甜；有引湿性。
　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三或中不溶。
　　比旋度 取本品约5g，精密称定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g与水适量，振摇使完全溶解，并稀释至刻度（如溶液不澄清，应滤过），摇匀，依法测定（通则0621），比旋度为+4.0°至+7.0°。 【鉴别】（1） 取本品约50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，即显粉红色。
　　（2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1278图）一致。

 【检查】酸度 取本品5.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显淡红色。
　　溶液的澄清度与颜色 取本品3.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色。
　　氯化物 取本品1.4g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。
　　硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
　　还原糖 取本品10.0g，置400ml烧杯中，加水35ml使溶解，加碱性酒石酸铜试液50ml，加盖玻璃皿，加热使在4～6分钟内沸腾，继续煮沸2分钟，立即加新沸放冷的水100ml，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，用热水30ml分次洗涤容器与沉淀，再依次用乙醇与各10ml洗涤沉淀，于105℃干燥至恒重，所得氧化亚铜重量不得过67mg。
　　总糖 取本品2.1g，置250ml磨口烧瓶中，加溶液（9→1000）约40ml，加热回流4小时，放冷，将溶液移入400ml烧杯中，用水10ml洗涤容器并入烧杯中，用24%溶液中和，照还原糖项下自“加碱性酒石酸铜试液50ml”起依法操作，所得氧化亚铜重量不得过50mg。 

【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液 取本品约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
　　对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
　　系统适用性溶液	取甘露醇对照品与山梨醇对照品各约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
　　色谱条件 用磺化交联的苯乙烯二苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱）；以水为流动相；流速为每分钟0.5ml，柱温72～85℃，示差折光检测器；进样体积20μl。
　　系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，甘露醇峰与山梨醇峰之间的分离度应大于2.0。
　　测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
　　限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（3.0%）。
　　干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
　　炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。
　　重金属 取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量，使溶解成25ml，依法检查（通则0821**法），含重金属不得过百万分之十。
　　盐 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml与化钾试液0.5ml，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的存在（必要时，可滴加化钾试液），并随时补充蒸发的水分，放冷，加5ml与水适量使成28ml，依法检查（通则0822**法），应符合规定（0.0002%）。 

【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾）溶液［取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml，混合制成］50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C6H14O6。 

【类别】脱水药。 

【贮藏】遮光，密封保存。