电感耦合等离子体电感耦合等离子体质谱 国内ICP-MS

钢研纳克检测技术股份有限公司

PlasmaMS的质谱干扰消除办法
PlasmaMS 300的另一类主要干扰是质谱干扰。
1.多原子干扰(Polyatomic) – 与目标同位素原子质量重合的多原子离子，所带来的干扰
2. 同量异位素干扰(Isobaric) –与目标同位素原子具有相同质量数的原子带来的干扰(目标 原子与干扰原子的质子数和中子数都不同，但(质子数+中子数)相同)；也包括质荷比相等 的不同元素离子形成的干扰。
多原子离子： 包括氩化合物、氢化物、氧化物
氩化合物的产率可以通过性能选项来降低：例如使用等离子体屏蔽环(PlasmaScreen)和 碰撞反应池(CCT, Collision Cell Technology)。
这些干扰有时是气体引起的：例如进样时候引入的空气、用来维持等离子体燃烧的氩气。 还有的来自于样品基体中的阴离子或者阳离子。
氧化物的产率可以通过调谐来降低：炬管和雾化器的位置、气体流速对氧化物产率的影响 是的。基体引起的干扰很多都是氧化物，尤其是样品中的主量元素，会在距离主量元 素16个amu的位置产生一个氧化物的干扰峰。这样的干扰普遍存在，并且随着基体氧化 物沸点的升高，这样的干扰更加严重。我们可以使用空白扣减来降低这样的干扰。
同量异位素干扰: 这种干扰指的是，存在着和目标元素原子质量相同的干扰离子。要消除同量异位素干扰， 只能是尽可能选择该元素的其它同位素来回避这样的干扰。
还有一类的同质量干扰，如果干扰元素的二级电离电位(Isobaric  interference)低于了 氩原子的一级电离电位(15.8ev)，这样的元素原子在ICP中会形成双电荷离子。对于双电 荷离子的干扰，很难消除，但有的时候可以通过调谐来将干扰降低一些。如果可以的话， 通过更换更合适的同位素来解决。
如果用户的目标元素是单同位素元素时，例如As，此时就不能采用更换同位素的办法来 避免干扰。As元素是比较典型的单同位素元素，同时面临着普遍的多原子干扰(40Ar 35Cl)，一旦有氯元素的存在，就存在40Ar 35Cl的干扰。

PlasmaMS 300同位素选择
有的元素只有一种同位素，因此被称为单同位素元素。大多数的元素都有多种同位素供 选。.
多同位素元素(Multi-isotopic)
• Copper(Cu), selenium(Se), lead(Pb), mercury(Hg), erbium(Er), ytterbium(Yb), lutetium(Lu)
单同位素元素(Mono-isotopic)
• Beryllium(Be), sodium(Na), aluminum(Al), manganese(Mn), cobalt(Co), arsenic(As), bismuth(Bi), holmium(Ho), thulium(Tu)
当需要从多个供选同位素中选择合适的同位素来对目标元素进行分析的时候，可以从以 下几个方面进行考虑：
例如: 1.灵敏度或动态线性范围是考虑的主要因素吗?
如果需要**考虑灵敏度的话，绝大多数情况下，挑选相对丰度比的同位素是正确的
选择。如果有的样品中目标元素浓度高，有的目标元素浓度低，彼此之间浓度差异很大， 那么此时就需要**考虑扩展该元素的动态线性范围，此时应当选择相对丰度比较小的同 位素来进行。
2.你的样品中是否包含了会造成干扰的大量元素？ 有的时候，选择丰度比的同位素反而达不到降低检出限的目的，因为样品基体成分中 可能含有别的干扰元素，对目标同位素造成了同位素干扰或多原子分子干扰。此时选择另 一个虽然丰度比相对低一些但是不受干扰的同位素来进行测量才是正确的。基体干扰中比
较常见的是氧化物干扰。基体中的干扰同位素形成氧化物后，会直接影响质量数比它大
16的同位素的测定结果。

ICP-MS的标准加入法
基体抑制是由基体带来的物理干扰或化学干扰导致的。 使用标准加入法时： 1.首先将少量已知量的分析物添加到预制的分析样品中；
2.然后对这些包含了标准加入物的样品进行再测定，并绘制出浓度曲线；
3.该曲线在浓度轴(X 轴)上的截距即为样品中分析物的浓度，
4.该曲线的实验空白(即未加标样品)CPS（即 Y 轴上的截距），即为样品中分析物的 CPS；
5.标准加入法得到的图形斜率即为该基体中样品的分析灵敏度。
6.标准加入法避免了配置标准曲线，相当于进行了完全的基体匹配。
7.后续样品如果基体和该加标样完全一致，则相当于该方法也为后续未知样品提供了基体 匹配，该加标曲线可以直接用于后续样品的全定量测定。
基体效应以外的干扰并不能通过标准加入法消除，但是可以通过空白扣减来消除，前提是 用来扣减的空白溶液中和样品中含有的干扰水平是一致的。

钢研纳克:行业国家队，新材料国资改革核电大飞机高铁网络教育诸多概念于一身
公司是从事金属材料技术的研究、开发和应用的创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括第三方服务、分析仪器、标准物质/标准样品、能力验证服务、腐蚀防护工程与产品，以及其他延伸服务。公司服务和产品主要应用于钢铁、冶金、有色、机械、航空**、高铁、核电、汽车、新材料、环境、食品、石化等领域。  公司是国内钢铁行业的，也是国内金属材料领域业务门类齐全、综合实力的测试研究之一。公司拥有“国家钢铁材料测试中心”、“国家钢铁产品质量监督检验中心”、“国家冶金工业钢材无损中心”三个中心和“国家新材料测试评价平台——钢铁行业中心”、“金属新材料与表征装备国家地方联合工程实验室”、“工业（钢）产品质量控制和技术评价实验室”三个科技创新平台。公司或子公司是中国新材料测试评价联盟发起单位与副理事长单位、北京材料分析测试服务联盟发起单位、中关村材料试验技术联盟（CSTM）理事单位、中国分析测试协会理事单位、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会理事单位、CNAS实验室会能力验证会秘书处、CUPT能力验证联盟理事长单位等。公司控股股东为中国钢研科技集团有限公司。中国钢研是直接管辖的企业，是我国金属新材料研发基地、冶金行业重大关键与共性技术的创新基地。中国钢研（含下属单位）承担了大量国家重大项目和课题，为国家重*程需求以及石化、电力、冶金、船舶、航空**、机械等行业的用户提供了技术解决方案、技术服务和相关产品。截至2019年末公司拥有博士研究生23人、硕士研究生205人，研究生*占比**过30%，本科以上*占比**过75%。公司正在打造一支以科学家王海舟院士为首的具有国际竞争力的科研和技术服务团队。公司是我国金属材料领域的**者。公司及子公司牵头制修订7项国际标准、参与制修订国际标准20余项、制定170余项国家及行业标准；公司研制用的和行业级标准物质/标准样品共700多种，其中标准物质/标准样品300多种。公司充分发挥技术研发优势，承担了大量的国家重大课题，近五年承担的国家科学技术部、工业和信息化部、、中国工程院及国家自然科学基金委等项目达29项。同时，公司技术及其产品多次获得、省部级重项，如国家科学技术进步奖二等奖、山东省科学技术进步奖一等奖、全国稀土标准化技术会技术标准奖一等奖、中国仪器仪表行业协会自主创新金奖、国家知识产权局中国奖等。截至2019年上半年，公司拥有136项，其中发明66项，拥有软件著作权41项。公司的技术力量雄厚，国际互认度高。公司拥有国内通过美国国家航空**和*供应商认可（NADCAP）的材料实验室，并取得了英国罗尔斯罗伊斯（Rolls-Royce）、美国霍尼韦尔（Honeywell）、福特汽车公司（Ford）、中国商用飞机有限责任公司等众多公司的供应商认证。公司在高速铁路、商用飞机、航空**工程、核电工业以及北京等国家重*程、重点项目中承担了材料等攻坚任务，拥有丰富的工业领域知识；如：2011年至2012年公司曾受和中国工程院委托负责对中国高铁车轮及无缝线路进行全面质量评价；2016年公司完成了中国石化大型能源项目“新粤浙”新疆煤制天然气外输管道工程X80管线钢第三方评价任务；公司还在大飞机用钢铁材料占据重要位置，成为大型客机用钢铁类材料的适航认证的重要承担单位，与中国商用飞机有限责任公司和中航商用航空发动机有限责任公司建立了密切的合作关系。