黔南GC-MS质谱测试仪 气相色谱质谱联用仪

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

N-甲基酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有性，还能促使其他进入体内，食入或吸入会引发、眩晕、混乱和恶心，长期接触可导致**系统机能障碍，引起各的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积关注纺织品中的N-甲基酮，尽快输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。我们一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS可用于NMP的测定。
GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1化妆品中的检测
2.1.1简介
，又名1,4-二氧己环，无色液体，存在于自然界很多介质中，人体通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有的食品以及使用可能含有的洗涤产品、化妆品、外用品、农畜产品而接触到。属于化妆品中禁止使用的物质。通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和作用，在体内有蓄积作用。
2.1.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一），超声波清洗机，，标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.1.3检测原理
样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，采用保留时间和特征离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，外标法定量。
2.1.4仪器测试条件
顶空进样条件
汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；振荡情况：振荡；
汽液平衡时间：40min；进样时间：1min；
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um；
柱箱程序升温条件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；
进样口温度：220℃；
色谱-质谱接口温度：220℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：分流进样，分流比1︰1；进样量：1.0；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
2.2化妆品中挥发性**物的检测
2.2.1挥发性**物简介
挥发性**物，英文名称为Volatile Organic Compound，简称VOC，以WHO（世界卫生组织）的定义为沸点在50-250℃，室温下饱和蒸汽压**过133.32MPa，常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类**物，主要包含烷烃类，芳烃类，卤代烃类，酯类，醛类，酮类等物质。其主要来源有燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等，室内装修材料释放等。VOC对人体的危害主要是眼睛和呼吸道，导致、、咽痛、乏力等。
2.2.2主要仪器、设备、耗材及试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一、千分之一），超声波清洗机，漩涡混合器，
甲醇（色谱纯），（优级纯），挥发性**物标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.2.3 测试原理
本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇），用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测试，外标法定量。
2.2.4仪器测试条件
顶空参考条件
平衡温度：60℃，进样温度：100℃ ，传输线温度：120℃，平衡时间：30min，定量环：1；
GC-MS 6800测试条件
色谱柱：DB-624，60m×0.25×1.4μm；流量：1.0/min；
进样口温度：150℃，进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；
电子轰击源，碰撞能量70eV；离子源温度230℃；气质接口温度：220℃；全扫描模式（FULL SCAN）和选择离子监测（SIM）模式。

气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 丙烯酰胺简介
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(332a)，熔点84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪， 
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机：转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪 
正己烷、乙酸乙酯、无水、铵、硫代、溴、氢溴酸、溴化钾、 
**纯水，电导率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60
2.3检测原理
利用**纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取，试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂后，采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。 
溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um； 
柱箱程序升温条件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：240℃； 
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min； 
电离方式：EI；电离能量：70eV； 
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL； 
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
三、小结
GC-MS气相色谱质谱联用仪用于食品中丙烯酰胺的检测，测试结果准确可靠，可用于食品中丙烯酰胺的检测。

1.仪器简介
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS气相色谱质谱联用仪联用，进行裂解分析过程展示，分别为聚乙烯（PE）的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉链解聚：
2.1  聚乙烯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪:
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm
进样口温度：300℃
进样方式：不分流进样，进样时间1min
程序升温:初始温度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min
气质接口温度：300℃
离子源温度：250℃
检测器电压：-1000V
质量范围：35～500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序：初始温度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗温度：1000℃保持5s。
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪：
色谱柱：DB-5MS 30m×0.25×0.25um
进样口温度：300℃
进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温:初始温度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min
接口温度：300℃
离子源温度：250℃
检测器电压：-1000V
质量范围：35～500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗温度：1000℃保持5s。
气相色谱质谱联用仪GC-MS配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪，用于检测聚合物材料中裂解的小分子，从而可以准确推断聚合物的成分和结构组成，并进行定性定量分析。

气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀打开至大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMSRealTimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在「监测组】列表中，单击「水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在「GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的「详细】，单击「Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击「保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能**过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
后关闭「调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击「实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的「选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击「实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对「进样器】，「GC】,「MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶号，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击「实时】栏中的「批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击「向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击「完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击「批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。 
8.关闭仪器：单击「实时】助手栏中的「真空控制】，再点击「自动关机】；当显示“已完 成”，单击「关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 MS 单元，关闭 GC 单元）。
纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤，乃至人体健康造成危害。因此，有必要对纺织产品提出安全方面的基本的技术要求，使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够**人体健康和人身安全。**均立法限制有毒有害物质的使用，我国也相关标准进行严格控制， GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有毒有害物质具有明确的要求。
依据国家标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质制定了完善的检测方案。