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方案1:先除过氧化物后脱水
定性测定过氧化物一定量测定过氧化物一类除讨氢化物一蒸馏一二次蒸馏一馏分去除一保存
实测:取四氢呋喃废液加1%硼氢1化钠搅拌15分钟,测定过氧化物,完全去除,再经水浴蒸馏,试验结果蒸出液仅占47. 15%,而剩余液占了52.85写,回收率太低,不合理。
方案2:先脱水再除去过氧化物
共沸脱水一加氧化钙脱水一用氢化1钙还原氧化物并进一步脱水一蒸馏一保存
由于四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,含水率5%。故当含水率大于5%时可先共沸脱水。因本实验所用废四氢呋喃经实测含水率为4.9%,故不用共沸脱水。
(1)用氧化钙+氢化1钙。估计氧化钙用量:取200毫升四氢呋喃,重量约为200 X0. 888=177. 6克,其中含水177.6X4.9%=8.88克,与氧化钙反应将耗去氧化钙量为8. 88 X 56/18=27. 6克,脱水,若达到含水率为1%,需加氧化钙27.6 X 4/5=22. 1克。
取200毫升四氢呋喃进行试验,结果如表1<其中氢化1钙还是去除过氧化物的试剂,异丙醇脱水,若少于2.5克不能完全去除过氧化物,异丙醇膜脱水设备,为保险起见取3克以上)。由表1可见,当氧化钙达到40克后,再多加作用不大,反而使制得的四氢呋喃量减少:另一方面随着氧化钙的减少,氢1化钙的增加,当氧化钙少于20克时,氢化1钙增加的效果逐渐下降,而氢化1钙的价格要比氧1化钙高出六倍左右,故两者组合应有一个较1佳值。通过交错试验。
酒精:是制片较常用的试剂,**溶剂脱水,可与水在任何比例下相混合,酒精的脱水能力比较强,又能硬化组织。但是酒精的船头速度很快,对于组织会有明显的收缩作用。因此在以酒精作为脱水剂时,应该先从浓度较低的酒精开始,然后递增其浓度,这样可以避免组织过度收缩
2.脱水原理就是用脱水剂完全除去组织内的水分,为下一步透明及浸蜡创造条件。此外,脱水还可以使组织再次发生一定的硬化,脱水剂必须是与水在任何比例下均能混合的液体
一瓶酒精浓度随固定剂,脱水组织的大小和种类而异,经水溶性固定剂固定的细柔组织需要慢慢脱水,从50%酒精开始。如眼球,组胚组织等大多数组织标本则是从70%酒精开始,再经80%,95%以至无水酒精。但是有时为了某种特殊要求,例如要做糖元的切片标本或是要做尿酸结晶染色切片标本,为了防止糖元和尿酸结晶在水中消失却要直接投入无水酒精中固定,而不需要经过水洗和低浓度酒精的脱水过程。经无水酒精固定后的组织只需要再经过换一次无水酒精脱水即可
脱水的基本原则:从低浓度酒精开始逐渐升到高浓度酒精,以保持组织中的水分完全脱净。一般1cmX1cmX0.2cm大小的组织,脱水全过程仅需要数小时即可达到完全脱水。在各级浓度酒精内处理的较短时间分别减少到2—4小时也能获得满意的结果