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乙1醛缩合法:乙1醛缩合法是在催化剂铝(也称三乙氧基铝)的存在下,两个分子的乙1醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的。国外工业生产大多采用此工艺。 采用该工艺时,如果反应过程中有两种醛存在,则可以生产出混合酯类,例如Eastman公司在生产中采用大量乙1醛和适量丁醛,可同时生产和丁酯。该工艺在常压低温下(0-20℃)进行,反应条件温和,但是铝基催化剂目前尚无法回收,铝水解后产生的残渣如果直接排放,将会污染环境。随着环保要求的提高,必须寻求适宜的处理方法。该法不足之处是只有在乙1醛价格处于低位时才具有竞争力。乙1醛缩合法在国外已经比较成熟。该法的优点是化学反应中没有废物产生。乙1醛缩合法工艺受原料乙1醛的限制,一般应建在-醛联合装置内。
在1000L搪瓷罐中加入、、酸(发烟1酸和浓的酸各一半),加热回流。然后将乙1酸1乙酯粗品蒸出,用5%氯化溶液洗涤,再用氧1化和氯化混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤,然后加无水碳酸干燥。较后分馏为成品。
被乙1酸酐乙酰化制得(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H反应生成乙1酸与乙1酸1乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙1酸1乙酯。其中,分馏温度约为77℃。
毒性:属低毒类。急性毒性:LD505620mg/kg(大鼠经口);4940mg/kg(兔经口);LC505760mg/m3,8小时(大鼠吸入);人吸入2000ppm×60分钟,严重毒性反应;人吸入800ppm,丁酯 标准,有病症;人吸入400ppm短时间,眼、鼻、喉有刺激。亚急性和慢性毒性:豚鼠吸入2000ppm,或7.2g/m3的量,65资助接触,丁酯 标准,无明显影响;兔吸入16000mg/m3×1小时/日×40日,贫1血,白细胞增加,脏器水肿和脂肪变性。